La extracción sólido-líquido es de gran importancia a nivel industrial. Imagen de trusteel |
En este artículo describiremos la extracción sólido-líquido o lixiviación desde un punto de vista físico-químico, así como, el método de cálculo gráfico con ejemplos según el tipo de contacto entre las fases.
Tabla de contenidos
- ✔Definición de extracción sólido-líquido
- ✔Principios de la extracción sólido-líquido y factores que la afectan
- ✔Extracción sólido-líquido: Método de cálculo gráfico
- ✔Cálculo de extracción sólido-líquido según el tipo de contacto entre las fases
Definición de extracción sólido-líquido
El colado de café es un ejemplo clásico de extracción sólido-líquido. Imagen de borealgardening |
La definición más simple y completa sobre este tipo de extracción es la siguiente:
La extracción sólido-líquido o lixiviación consiste en la disolución de un componente (o grupo de componentes) que forman parte de un sólido, empleando un disolvente adecuado en el que es insoluble el resto del sólido, que denominaremos inerte.
En otras palabras, podemos decir que se trata de la separación de una o varias sustancias (solutos) que se encuentran contenidos en una fase portadora (una matriz sólida) mediante el uso de disolventes líquidos. En la práctica, al finalizar la extracción, la fase portadora sólida contendrá aún una parte del soluto en el sólido, al igual que una parte del disolvente contendrá parte de la fase portadora.
Para llevar a cabo la extracción sólido-líquido se necesita lo siguiente:
- Que el disolvente entre en contacto con el sólido a tratar, de esta manera, se podrá disolver el soluto o componente soluble.
- Que ocurra la separación de la disolución y el resto del sólido (con la disolución adherida al mismo).
La disolución separada se conoce como flujo superior o extracto. Por otro lado, el sólido inerte acompañado de la disolución retenida por éste, recibe el nombre de refinado, flujo inferior o lodos. Los dos apartados anteriores constituyen una etapa o unidad de extracción, que recibe el nombre de ideal o teórica cuando la disolución correspondiente al flujo superior tiene la misma composición que la retenida por el sólido en el flujo inferior.
Para lograr una extracción más rápida y completa del sólido, se tiene que ofrecer al disolvente superficies de intercambio grandes y recorridos de difusión cortos. Para lograr este objetivo se recomienda triturar el sólido a extraer, teniendo en cuenta que un tamaño de grano muy pequeño puede causar un apelmazamiento que dificulta el paso del disolvente.
Principios de la extracción sólido-líquido y factores que la afectan
La extracción sólido-líquido o lixiviación, como mencionamos anteriormente, es una separación de componentes sólidos (solutos), utilizando un disolvente líquido. El contacto de ambas fases permite al soluto (solutos) difundirse desde su fase sólida original a la fase líquida, de esta manera, se ejecuta la separación de los componentes originales del sólido.Esta extracción sólido líquido se encuentra fundamentada en la solubilidad del soluto (solutos) en el disolvente que se utiliza para la extracción. Para lograr una mayor efectividad de la lixiviación se debe asegurar que el soluto sea más afín a la fase líquida que a la fase sólida que lo contiene originalmente. La lixiviación es cuantitativa, pero nunca absoluta, es decir, nunca se logrará una separación del 100% del soluto, por lo tanto, el sólido siempre tendrá trazas del soluto al finalizar la extracción sólido-líquido.
La lixiviación cuenta con cuatro etapas claramente definidas, las cuales son:
- Disolución del soluto (los solutos) en la fase líquida.
- Separación de la fase portadora (sólido inerte).
- Recuperación del disolvente (en el caso de ser factible).
- Lavado del sólido inerte (para recuperar trazas de soluto).
Factores que afectan la extracción sólido-líquido
La velocidad de la separación del soluto de la fase portadora, por lo general, queda afectada por cuatro factores principales, que son los siguientes:Agitación
Una buena agitación fomenta la transferencia, al facilitar la difusión del soluto hacia el disolvente, evitando sedimentación y apelmazamiento de partículas.Disolvente
Este elemento es fundamental en la extracción sólido-líquido. Debe ser poco viscoso y lo más selectivo posible. La polaridad de éste debe ser muy similar a la del soluto a separar, y lo más distinta posible a la polaridad de las impurezas que puedan presentarse. De este modo, elevaremos su selectividad.Tamaño de partícula
La lixiviación tiende a ser mucho más eficiente cuando la interacción entre las fases es mayor. Es por esta razón, que se trata de hacer más pequeñas a las partículas del material de extracción, para que pueda aumentar la interacción entre las fases, haciendo más eficiente la separación. Cabe destacar, que hay que llegar a un equilibrio en el tamaño de las partículas, ya que si son muy pequeñas, aparecerán suspensiones coloidales que dificultarán la extracción.Temperatura
A mayor temperatura, más eficiente será la solubilidad y por lo tanto, la extracción será más eficiente. El límite superior para la temperatura se fija generalmente al punto de ebullición del disolvente. A temperaturas cercanas al punto de ebullición, el disolvente tiende a evaporarse, llevando al soluto nuevamente a su fase sólida.Extracción sólido-líquido: Método de cálculo gráfico
Por regla general, los problemas de extracción sólido-líquido o lixiviación se pueden resolver utilizando los tradicionales balances de masa y energía, en conjunto con el concepto de etapa teórica. Normalmente, tienden a omitirse las ecuaciones del balance de energía, ya que los cambios energéticos en los procesos industriales de extracción tienen poca importancia, por lo tanto, los cálculos se basan en la aplicación reiterada de balances de materia (balances de masa) y el concepto de etapa teórica, utilizando para su resolución procedimientos algebraicos o métodos gráficos.Cuando el número de etapas es pequeño (como suele ocurrir en este tipo de extracción), los métodos gráficos permiten una simplificación enorme de los cálculos y una visión mucho más general del problema en el transcurso del proceso. A continuación, veremos los diagramas más importantes empleados en este tipo de operación.
Diagrama de triángulo rectángulo
Diagrama de triángulo rectángulo y sus zonas |
En este tipo de diagrama el vértice del ángulo recto representa el componente inerte (I), el vértice de la derecha representa el componente a extraer o soluto (S) y el vértice superior representa al disolvente (D). Con esta definición, se tiene que en el lado IS estarán localizadas las mezclas binarias de soluto-sólido inerte, en el lado ID estarán las distintas proporciones de inerte y disolvente, que como son completamente inmiscibles estarán separadas en dos fases. En la hipotenusa DS estarán localizadas las mezclas de soluto y disolvente, que si son miscibles en todas las proporciones, correspondiendo a sistemas de una sola fase líquida. Los puntos en el interior del triángulo representan mezclas ternarias.
En la extracción sólido-líquido en la que el soluto originalmente se encuentra en fase sólida, la cantidad de soluto que puede disolverse se encuentra limitada por la saturación de la disolución, que será función de la temperatura y la presión, prescindiendo del efecto de la presión que sólo es apreciable a altas presiones, el diagrama se puede dividir en dos zonas (para una temperatura determinada):
- Zona de saturación: En esta zona, los sólidos contenidos en el sistema serán la suma de la sustancia inerte y la parte no disuelta del sólido a extraer.
- Zona de no saturación: En esta zona, el sólido presente es sólo material inerte.
Como podemos ver, en el diagrama triangular de la figura anterior el punto ysat representa la concentración de la disolución saturada. Sobre la recta Iysat se encuentran las mezclas de sólido inerte y solución saturada. Por encima de esta línea, estarán las disoluciones no saturadas, y por debajo de ella, las disoluciones saturadas, acompañadas del sólido inerte y soluto no disuelto.
Cualquier mezcla de la zona no saturada, tal como la representada por el punto N, puede considerarse formada por el sólido inerte y la disolución de composición y1. Para la zona saturada, cualquier mezcla representada por un punto tal como el P puede considerarse constituida por una disolución saturada de composición ysat, soluto no disuelto y sólido inerte.
Cuando el soluto se encuentra originalmente en fase líquida, puede ocurrir que el soluto y el disolvente sean miscibles en todas las proporciones, en cuyo caso todos los puntos de la hipotenusa representan sistemas en una sola fase líquida y en el interior del triángulo representará una zona no saturada, ya que el punto ysat corresponderá al vértice S. Por el contrario, si el soluto y el disolvente no son miscibles en todas sus proporciones, pueden aparecer sobre la hipotenusa, dos puntos:
- y1sat
- y2sat
Estos puntos corresponderán a disolución saturada del disolvente en el soluto y disolución saturada del soluto en el disolvente. En este caso, el triángulo puede dividirse en tres zonas como podemos ver en la siguiente figura:
Diagrama de triángulo rectángulo cuando el soluto se encuentra en estado líquido |
Como podemos notar en la figura, las zonas I y III quedan constituidas por una fase líquida no saturada y un sólido inerte, mientras que la zona II está formada por un sólido inerte y dos fases líquidas de composiciones y1sat y y2sat.
Para los cálculos de los procesos de extracción, es necesario conocer la cantidad de disolución retenida por los sólidos inertes. La disolución retenida por unidad de sólido inerte, viene representada por la curva KG, y ha de determinarse experimentalmente, como podemos ver en la siguiente figura:
Extracción sólido-líquido utilizando diagrama de triángulo rectángulo |
Si se supone que la disolución retenida por la cantidad de sólido inerte es constante e independiente de la concentración, el lugar geométrico de las mezclas de sólido inerte y disolución retenida, vendrá dado por la recta KH, paralela a la hipotenusa. Si lo que permanece constante es la relación disolvente/sólido inerte (D/I, el lugar geométrico de las mezclas, viene dado por la recta KS.
Ahora, si la disolución retenida por el sólido inerte tiene la misma composición que la disolución correspondiente al flujo superior, la composición de éste (x1) viene dada por el punto B y puede considerarse constituida por el sólido inerte y la disolución de composición y1. La cantidad de disolución retenida por el sólido inerte vendrá dada por la relación de las distancias IB/BA.
Las rectas como AB, CD, etc, representan las líneas de reparto de equilibrio ideal, que pasarán por el vértice I. Si no alcanza la misma concentración para el flujo superior y para la disolución retenida en el flujo inferior, estas rectas de reparto no pasarán por el vértice I, en ese caso, los puntos B, D, etc, serán desplazados hacia la derecha (B’, C’, etc) cuando la concentración del flujo superior sea menor que la disolución del flujo inferior.
Diagrama rectangular
El diagrama rectangular facilita las lecturas, ya que los resultados no se agrupan en un solo lado del dibujo como en el diagrama triangular. En el diagrama rectangular, se representan en el eje de las ordenadas la relación Kg de Inerte/Kg de disolución (I/(D+S)), mientras que en el eje de las abscisas se representa la relación Kg de soluto/Kg de disolución (S/(D+S)). En este diagrama, para la sustancia a tratar exenta de disolvente, la ordenada será I/S y la abscisa valdrá la unidad. El disolvente puro tendrá valor 0 en abscisa y ordenada, como podemos ver en la siguiente figura: Diagrama rectangular para extracción sólido-líquido |
Considerando el sólido inerte del que se ha extraído todo el soluto en contacto con la disolución (soluto y disolvente), el punto representativo del sistema en este diagrama es M1. Si se deja sedimentar el sistema, la disolución que se puede separar vendrá representada por el punto E1 y los sedimentos o lodos que contienen al sólido inerte y la disolución retenida, vendrán representados por el punto R1; La recta E1R1 será la recta de reparto que une los puntos representativos de la disolución del flujo superior y de los lodos o flujo inferior. Si el sistema no ha sedimentado el tiempo suficiente para que pueda separarse una disolución clara, o si el sólido inerte se disuelve parcialmente, las disoluciones correspondientes a los flujos superiores estarán representadas por puntos como E1’ y R1’, respectivamente.
La disolución retenida por unidad de sólido inerte vendrá representada por la curva KG que ha de determinarse de manera experimental. Si la disolución retenida por unidad de sólido inerte es constante e independiente de la concentración, el lugar geométrico de las mezclas de sólido inerte y disolución retenida será una recta paralela al eje de las abscisas (KH). Si lo que permanece constante es la relación disolvente/sólido inerte, el lugar geométrico vendrá dado por la recta K1.
Cuando todo el soluto se encuentra en disolución y la disolución retenida por el sólido inerte tienen la misma composición que la disolución del flujo superior, las rectas tales como AB y CD, etc, representarán las rectas ideales de reparto que serán perpendiculares al eje de las abscisas. Cuando no se alcanzan estas condiciones, las rectas de reparto serán AB’, CD’, etc, en las que los puntos B’, D’, etc, estarán a la derecha de B, D, etc.
Cálculo de extracción sólido-líquido según el tipo de contacto entre las fases
Seguidamente, describiremos la resolución de lixiviación o extracción sólido-líquido, según el tipo de contacto que hay entre las fases involucradas.Contacto sencillo
Se trata de una operación discontinua que consiste en poner en contacto toda la alimentación con todo el disolvente a emplear, separando luego la disolución formada del sólido inerte con la disolución retenida. Las composiciones de los flujos inferior y superior, se representan por x e y, respectivamente. La representación de las diferentes corrientes se muestra en la siguiente figura:Diagrama de extracción sólido-líquido con contacto sencillo |
Realizando un balance de masa global y por componentes al sistema, tenemos:
De donde, se obtiene:
Conocemos así el valor de la abscisa para el punto de mezcla. Por otra parte, como este punto ha de encontrarse en la recta FD, queda perfectamente localizado. Este método, por lo general, no se emplea a escala industrial, debido a que se obtienen disoluciones muy diluidas con un rendimiento de extracción bastante bajo. A continuación, veremos un ejemplo de extracción solido-líquido por contacto sencillo.
Ejemplo 1
500 Kg de un mineral de cobre, de composición 12% de SO4Cu, 3% de H20 y 85% de inertes, se somete a una extracción con 3000 Kg de agua en contacto sencillo. La cantidad de disolución retenida por los sólidos es de 0.8 Kg/Kg de inertes. Calcular:- Las composiciones del flujo superior (extracto) y del flujo inferior (refinado).
- Las cantidades de extracto y refinado.
- El porcentaje de SO4Cu extraído.
Solución
Para resolver este ejercicio, utilizaremos el diagrama rectangular. Sin embargo, también podemos utilizar el diagrama triangular, de hecho, lo recomiendo para familiarizarnos con ambos métodos.
Diagrama rectangular del ejemplo 1 |
Empezaremos, realizando el diagrama rectangular. Dibujaremos en éste, el punto representativo del mineral (M), para ello, tomamos como dato inicial la alimentación de entrada F0, que viene dada por las siguientes coordenadas:
El disolvente D estará representado por el origen de coordenadas, El punto de mezcla M de las corrientes F y D estará sobre la recta FD y tendrá las siguientes coordenadas:
La línea representativa del flujo inferior, será una recta paralela al eje de las abscisas de ordenada de ordenada:
De acuerdo con la definición de etapa teórica, los puntos R
La cantidad de refinado R1, se calcula a partir de la ecuación:
Despejando, tenemos que:
La composición global del flujo anterior sería:
El porcentaje de SO4Cu recuperado viene dado por:
Contacto múltiple en corriente directa
Este método consiste en aplicar el procedimiento para contacto sencillo en etapas sucesivas, es decir, subdividir la cantidad total de disolvente en varias fracciones, empleando una fracción de disolvente en cada etapa, como podemos ver en la siguiente imagen:Diagrama de extracción sólido-líquido con contacto múltiple en corriente directa |
El flujo inferior o refinado procedente de la primera etapa se pone en contacto con nuevo disolvente en la segunda, separándose un extracto y un refinado. Este refinado vuelve a ponerse en contacto con un nuevo disolvente en la tercera etapa y así sucesivamente, de tal manera que el sólido inerte con la disolución retenida procedentes de una etapa, constituyen la alimentación para la etapa siguiente.
Aunque con este método de extracción se mejora el rendimiento con respecto al contacto sencillo, las disoluciones obtenidas también resultan diluidas y su empleo en la práctica industrial es muy limitado. A continuación, veremos un ejemplo de extracción solido-líquido por contacto múltiple en corriente directa.
Ejemplo 2
Una harina de pescado contiene aceite que hay que extraer con benceno, operando en múltiples etapas en corriente directa. Experimentalmente, se ha encontrado que la disolución retenida por el sólido inerte es función de la composición de la disolución, de acuerdo con los datos suministrados en las dos primeras columnas de la siguiente tabla:
Concentración de disolución
|
Kg sol. Retenida/ Kg de
Inerte
|
Kg aceite/Kg inerte
|
Kg benceno/Kg inerte
|
Total
|
xS
|
xD
|
0.0
|
0.500
|
0.0
|
0.500
|
1.500
|
0.000
|
0.333
|
0.1
|
0.505
|
0.0505
|
0.4545
|
1.505
|
0.0336
|
0.302
|
0.2
|
0.515
|
0.1030
|
0.412
|
1.515
|
0.680
|
0.272
|
0.3
|
0.530
|
0.1590
|
0.371
|
1.530
|
0.1039
|
0.242
|
0.4
|
0.550
|
0.220
|
0.330
|
1.550
|
0.1419
|
0.213
|
0.5
|
0.571
|
0.2855
|
0.2855
|
1.571
|
0.1817
|
0.1817
|
0.6
|
0.595
|
0.357
|
0.238
|
1.595
|
0.224
|
0.1492
|
0.7
|
0.620
|
0.434
|
0.186
|
1.620
|
0.268
|
0.1148
|
Al sistema de extracción que consta de tres etapas, entran 1000 Kg/h de alimentación que contiene el 40% en peso de aceite, la cantidad de benceno utilizada en cada etapa es de 750 Kg. Calcular:
- La composición global del extracto o flujo superior.
- La composición del refinado procedente de la última etapa.
- El porcentaje de aceite recuperado.
Solución
El lugar geométrico de las composiciones de la corriente inferior se calcula a partir de los datos de las dos primeras columnas de la tabla.
Gráfico del ejemplo 2 |
Para la primera etapa, operando del mismo modo que en un caso de contacto sencillo, tenemos:
Del gráfico, obtenemos:
E1 = 826 Kg
R1 = 924 Kg
De la segunda etapa, se tratan los 924 Kg procedentes de la primera etapa con 750 Kg de disolvente. El punto M2 estará sobre la recta DR1 con:
E2 = 770.5 Kg
R2 = 903.5 Kg
Para la tercera etapa:
E3 = 752.3 Kg
R3 = 901.2 Kg
La composición del extracto será:
Cantidad de aceite recuperado:
(826 + 770.5 + 752.3)0.165 = 390.5 Kg
Porcentaje recuperado:
Contacto múltiple en contracorriente
En este tipo de caso de lixiviación, la alimentación y el disolvente entran al sistema por extremos opuestos. Sin duda, este es el método de extracción sólido-líquido más utilizado a nivel industrial. El flujo inferior o refinado se va empobreciendo en cantidad de soluto desde la última hasta la primera etapa, mientras que el flujo superior o extracto se va concentrando en soluto desde la primera hasta la última etapa como veremos en la siguiente figura:Diagrama de extracción sólido-líquido con contactos múltiples en contracorriente |
Aplicando un balance de masa (balance de materia) al sistema, llegamos a la siguiente ecuación:
El punto hipotético de mezcla (M), se encuentra situado sobre la recta FD, si se emplea disolvente puro su abscisa será:
Por otra parte, las rectas R1En y DF han de cortarse en el punto M, lo que nos permite localizar el punto En, una vez situado M, por la intersección de la recta R1M con la hipotenusa del triángulo. Tomado en cuenta todo esto, podemos reescribir la ecuación de balance de masa de la siguiente manera:
Esta ecuación, nos indica que la diferencia entre los flujos de entrada y salida es constante para los extremos del sistema. El punto P lo denominaremos polo, punto de diferencia o punto de operación. Dicho punto, se localiza en la intersección de las rectas EnF y DR1. Las rectas de operación PE interceptarán a la hipotenusa del triángulo y a la curva representativa del flujo inferior, siendo estas intercepciones los puntos que representan el extracto y el refinado de dos etapas adyacentes.
La recta EnI cortará la curva representativa del flujo inferior en el punto Rn, si se alcanza el equilibrio correspondiente a una etapa ideal. En general, el punto Rn se localiza por la intersección con la curva representativa del flujo inferior de la recta de reparto que pasa por En. La recta PRn cortará la hipotenusa del triángulo en el punto En-1, la recta de reparto que pasa por En-1 permite localizar Rn-1, etc.
Gráfico de extracción sólido-líquido con contactos múltiples en contracorriente |
Por consiguiente, conocidas las composiciones de las corrientes extremas, puede calcularse el número de etapas, como vimos en la figura anterior. En primer lugar, se ubica el polo P en la intersección de las rectas que pasan por xFyn y por x1yd. La composición xn del flujo inferior procedente de la última etapa, se encuentra en la intersección de la recta de reparto que pasa por yn con la curva KE. La composición yn-1 del flujo superior que abandona la penúltima etapa estará en la intersección de la recta Pxn-1 con la hipotenusa, y así sucesivamente, hasta alcanzar la composición x1 del refinado procedente de la primera etapa.
La relación disolvente/alimentación que puede calcularse por aplicación de la regla de la palanca a los segmentos y es la siguiente:
A continuación, veremos un ejemplo de extracción solido-líquido por contacto múltiple en contracorriente.
Ejemplo 3
En un sistema de extracción de múltiples etapas en contracorriente, se tratan 1000 Kg/h de una harina de pescado que contiene 40% en peso de aceite, mediante 600 Kg de benceno que contiene el 5% de aceite. La extracción ha de realizarse hasta que la concentración de aceite referida a sólido inerte sea de 6%. La disolución retenida por el sólido inerte es función de su concentración y se ajusta a los datos indicados en el ejemplo anterior (tabla de datos). Calcular:- Composición del flujo inferior o refinado.
- Composición de la disolución retenida.
- Las coordenadas del punto de mezcla.
- La composición del flujo superior o extracto.
- La cantidad de disolución retenida.
- Las coordenadas del polo
- El número de etapas ideales.
Solución
Lo primero que vamos a hacer para facilitar el balance de masa, es tomar como base de cálculo 1h.
Gráfico del ejemplo 3 |
Para responder la primera interrogante, debemos tomar en cuenta que la cantidad de aceite referida a sólido inerte en el refinado es 6%, por esta razón, la relación del eje de las abscisas es S/(S+I), fijando de este modo el punto Rn’. Asimismo, la recta Rn’D que intercepta la curva de flujo inferior fija, nos ubica el punto R1, del cual, leeremos del gráfico las siguientes coordenadas:
Para calcular la composición de la disolución retenida por el sólido inerte y1, se tiene que leer en la intersección de la recta IR1 con la hipotenusa del triángulo, resultando:
El punto hipotético de la mezcla ha de encontrarse sobre la recta FDs y sus coordenadas se calculan a partir del balance de masa:
Resolviendo el sistema de ecuaciones, tenemos:
El punto correspondiente al extracto que abandona el sistema (procedente de la primera etapa En) se encuentra en la intersección de la recta R1M con la hipotenusa del triángulo. Para este punto, los valores leídos en el diagrama son:
Las cantidades de extracto y refinado se calculan a partir del siguiente balance de masa:
Resolviendo:
938.2 – 600 = 338.2 Kg
Para obtener las coordenadas del polo, hay que intersectar las rectas EnF con DR1. Dichas coordenadas pueden calcularse analíticamente a partir de las siguientes expresiones deducidas del balance de materia:
La última interrogante, el número de etapas trazadas estará gráficamente entre 4 y 5 etapas. Sin embargo, al ser lecturas gráficas, es conveniente que lo realicen en sus propios diagramas. El resultado debe estar entre las 4 y las 5 etapas ideales.
Estimación gráfica del ejemplo 3 |
Cabe destacar, que los resultados gráficos son apreciativos, ya que no derivan de una ecuación analítica, por lo tanto, pueden tener variaciones en los resultados. Sin embargo, éstos deben ser próximos entre sí.
En un próximo artículo, veremos la extracción sólido-líquido utilizando el método analítico con ejemplos. Como siempre, quedo atento a sus comentarios para establecer intercambio de ideas y complementar conceptos.
Extracción sólido-líquido: Método gráfico by Ing. Bulmaro Noguera is licensed under a Creative Commons Reconocimiento-NoComercial-SinObraDerivada 4.0 Internacional License
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